Cromatografía de componentes fenólicos de aceites esenciales

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Dos motivos especiales ha involucrado este trabajo: 1- El estudio experimental Comparativo de técnicas cromatográficas afin de ser aplicadas a la resolución de mezclas fenólicas de productosaromáticos. 2- La posibilidad de resolver el problema de 1a identificación de losfenoles de distinta estructur...

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Detalles Bibliográficos
Autor principal: Vázquez, Aída Teresa
Otros Autores: Montes, Adolfo L.
Formato: Tesis doctoral publishedVersion
Lenguaje:Español
Publicado: Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales 1962
Acceso en línea:https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1118_Vazquez
http://repositoriouba.sisbi.uba.ar/gsdl/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=aextesis&d=tesis_n1118_Vazquez_oai
Aporte de:
Repositorio Digital de la Universidad de Buenos Aires (UBA) de Universidad de Buenos Aires
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description Dos motivos especiales ha involucrado este trabajo: 1- El estudio experimental Comparativo de técnicas cromatográficas afin de ser aplicadas a la resolución de mezclas fenólicas de productosaromáticos. 2- La posibilidad de resolver el problema de 1a identificación de losfenoles de distinta estructura quimica presentes en una mezcla. Las técnicas ensayadas fueron. I - Cromatografía de adsorción sobre placas recubiertas con ácido silícico. II- Cromatografía de partición en columnade ácido silícico. III- Cromatografía de partición en fase gaseosa. El estudio consta de dos partes: Una parte teórica, en la que se exponen generalidades, teorias,terminología, consideraciones experimentales y ventajas que presentacada técnica. Una parte experimental en la que se considera la puesta a puntode cada técnica, con un número de componentes fenólicos puros y conmezclas de algunos o todos ellos, a fin de observar la posibilidad deanalizar las fracciones fenólicas en los aceites esenciales. I- Cromatografía de adsorción. Esta ténica se ensayó con los fenoles puros, y se obtuvieron losdatos que se dan a continuación: Compuestos fenólicos Rfc.100 Rfs.100 Rfr Color Fenol 47 54 1,00 Amarillo pálido Floroglucima --- --- --- Amarillo anaranjado Resorcina 10 --- 0,21 Anaranjado Vainillina 15 17 0,32 Pardo Guayacol 42 49 0,90 Anaranjado parduzco Eugenol 47 53 0,99 Pardo violado Isoeugenol 48 55 1,01 Pardo pálidom-cresol 50 57 1,06 Amarillo anaranjado 3,4 xilenol 50 57 1,06 Pardo 3,5 xilenol 50 57 1,06 Pardo pálido p-n-amil fenol 52 59 1,10 Anaranjado parduzcoo-cresol 53 61 1,13 Anaranjadop-etil fenol 55 63 1,17 Amarillo parduzco 2,4 xilenol 56 64 1,19 Pardo rojizo o-etil fenol 58 66 1,23 Amarillo verdoso 2,6 xilenol 58 67 1,24 Amarilloald. salicílico 58 67 1,24 Pardo pálido Timol 64 73 1,36 Amarillo Carvacol 70 80 1,48 Amarillo (Rfc y Rfs son las relaciones de frente con respecto al punto medio de la mancha y a su parte superior respectivamente). Luego se pasó a la resolución de mezclas de dos, cuatro y diez componentes, siendo estas: resorcina-floroglucina; carvacrol-o-cresol, carv.-timol; eugenol-m-cresol; eug.-guayacol; eug.- isoeugenol; isoeug.-guayacol; fenol-eugenol; fenol-timol; fenol-o-cresol; o-cresol-guayacol; o-cresol-timol; m-cresol-timol; m-cresol-o-cresol;timol-o-cresol-eugenol-fenol; fenol-eugenol-m-cresol-3,4 xil.-5,5 xil.-p-n-amil.fenol-p-etil fenol-2,4 xilo.-o-etil fenol-2,6 xil. Los resultados obtenidos en este caso, varíaron de los dados en la tabla anterior, en +- 3 unidades. La cromatografía de las fracciones fenólicas de los aceites esenciales, se llevó a cabo con las siguientes esencias: esencia de jarilla Schinus Molle, yerba mate, Haplopappus, Bracteolatus, Senecio Neaci, Paramela. II- Cromatografía de partición sobre columna de ácido silícico. Se realizó con los siguientes componentes fenólicos: fenol, o-cresol, m-cresol, carvacrol, eugenol, isoeugenol; y sus mezclas: o-cresol-m-cresol; o-cresol-carvacrol; o-cresol-m-cresol-fenol. Esta técnica no es rápida y presenta inconvenientes en la resolución de mezclas. No fue aplicada a fracciones fenólicas de aceites esenciales. III- Cromatografía en fase gas-líquido. Se la dividió en dos partes, según se consideraran:a- Columnas simples (contienen un solo tipo de fase estacionaria).b- Combinación de columnas(cada columna contiene fases estacionarias distintas). En el primer caso se trabajó con columnas polares, como la de succinato poliester de di etiléneglicol (col."P"), polipropilen glicol (col. "R") y diacetato hexa isobutirato de sacarosa (col."SAIB"); y con columnas no polares como la de grasa de silicona (col."O")y Apiezón "L" (col."Q"). Las fases estacionarias se hallaban recubriendo soportes pulverulentos inertes, en una proporción de 10% en peso. Los resultados tabulados a continuación se obtuvieron en condiciones operatorias previamente determinadas y los parámetros de retención relativos, estaban referidos en todos los casos al fenol. Compuestos Fenólicos Col."P" Col.SAIB Col."R" Col."O" Col."Q" 200°C 200°C 200°C 175°C 170°C Fenolo-cresol 096 1,17 1,13 1,40 1,50 Ald.salicílico 0,55 0,76 0,65 1,55 2,00 m-cresol 1,25 1,42 1,41 1,50 1,73guayacol 0,84 1,02 0,91 1,71 2,22o-etilfenol 1,11 1,38 1,50 1,98 2,35 2,4 xilenol 1,26 1,39 1,54 2,18 2,70 2,6 xilenol 0,84 1,09 1,03 1,89 2,54 3,5 xilenol 1,67 1,95 2,04 2,41 2,95p-etil fenol 1,58 1,94 2,02 2,29 2,74 3,4 xilenol 2,00 2,20 2,34 2,72 3,40timol 1,50 2,40 2,66 3,54 4,97 carvacrol 1,67 2,55 2,82 4,63 5,35 eugenol 1,98 2,75 2,67 5,55 7,77 p-n-amil fenol 3,55 6,00 6,50 8,60 10,90 isoeugenol 3,40 4,30 4,35 8,15 14,40 Los datos presentados son los volúmenes de retención relativos de la cromatografía de cada compuesto puro. También se cromatografió la mezcla total de los fenoles mencionados. En el segundo caso, se hicieron combinaciones binarias, con las columnas R, P y Q;y se estudiaron los resultados. Aquí es interesante destacar la posibilidad de predecir los resultados de volúmenes de retención relativos, aún cuando las condiciones operatorias de ambas columnas no coincidan, pues si bien los resultados experimentales no concuerdan con los calculados, el orden de salida de los fenoles no altera. De la comparación de los métodos utilizados en este estudio, se llega a las siguientes conclusiones: 1- Tanto la cromatografía de adsorción como la de fase gas-líquido proporcionan datos reproducibles y exactos, dentro de ciertos ñímites de error. 2-Ambos métodos son rápidos de llevar a cabo y su poder de resolución es evidente. 3- Los métodos pueden proporcionar una idea bastante acertada de la complejidad de las muestras y en algunos casos los datos pueden ser decisivos, para una comfirmación. En resumen, tanto la cromatografía en fase gas-líquido como por adsorción sobre placas de ácidos silícico pueden ser aplicadas en el análisis de los compuestos fenólicos de los aceites esenciales; en cambio, resulta poco recomendable la partición en columna de ácido silícico hidratado.
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spelling I28-R145-tesis_n1118_Vazquez_oai2023-04-26 Montes, Adolfo L. Vázquez, Aída Teresa 1962 Dos motivos especiales ha involucrado este trabajo: 1- El estudio experimental Comparativo de técnicas cromatográficas afin de ser aplicadas a la resolución de mezclas fenólicas de productosaromáticos. 2- La posibilidad de resolver el problema de 1a identificación de losfenoles de distinta estructura quimica presentes en una mezcla. Las técnicas ensayadas fueron. I - Cromatografía de adsorción sobre placas recubiertas con ácido silícico. II- Cromatografía de partición en columnade ácido silícico. III- Cromatografía de partición en fase gaseosa. El estudio consta de dos partes: Una parte teórica, en la que se exponen generalidades, teorias,terminología, consideraciones experimentales y ventajas que presentacada técnica. Una parte experimental en la que se considera la puesta a puntode cada técnica, con un número de componentes fenólicos puros y conmezclas de algunos o todos ellos, a fin de observar la posibilidad deanalizar las fracciones fenólicas en los aceites esenciales. I- Cromatografía de adsorción. Esta ténica se ensayó con los fenoles puros, y se obtuvieron losdatos que se dan a continuación: Compuestos fenólicos Rfc.100 Rfs.100 Rfr Color Fenol 47 54 1,00 Amarillo pálido Floroglucima --- --- --- Amarillo anaranjado Resorcina 10 --- 0,21 Anaranjado Vainillina 15 17 0,32 Pardo Guayacol 42 49 0,90 Anaranjado parduzco Eugenol 47 53 0,99 Pardo violado Isoeugenol 48 55 1,01 Pardo pálidom-cresol 50 57 1,06 Amarillo anaranjado 3,4 xilenol 50 57 1,06 Pardo 3,5 xilenol 50 57 1,06 Pardo pálido p-n-amil fenol 52 59 1,10 Anaranjado parduzcoo-cresol 53 61 1,13 Anaranjadop-etil fenol 55 63 1,17 Amarillo parduzco 2,4 xilenol 56 64 1,19 Pardo rojizo o-etil fenol 58 66 1,23 Amarillo verdoso 2,6 xilenol 58 67 1,24 Amarilloald. salicílico 58 67 1,24 Pardo pálido Timol 64 73 1,36 Amarillo Carvacol 70 80 1,48 Amarillo (Rfc y Rfs son las relaciones de frente con respecto al punto medio de la mancha y a su parte superior respectivamente). Luego se pasó a la resolución de mezclas de dos, cuatro y diez componentes, siendo estas: resorcina-floroglucina; carvacrol-o-cresol, carv.-timol; eugenol-m-cresol; eug.-guayacol; eug.- isoeugenol; isoeug.-guayacol; fenol-eugenol; fenol-timol; fenol-o-cresol; o-cresol-guayacol; o-cresol-timol; m-cresol-timol; m-cresol-o-cresol;timol-o-cresol-eugenol-fenol; fenol-eugenol-m-cresol-3,4 xil.-5,5 xil.-p-n-amil.fenol-p-etil fenol-2,4 xilo.-o-etil fenol-2,6 xil. Los resultados obtenidos en este caso, varíaron de los dados en la tabla anterior, en +- 3 unidades. La cromatografía de las fracciones fenólicas de los aceites esenciales, se llevó a cabo con las siguientes esencias: esencia de jarilla Schinus Molle, yerba mate, Haplopappus, Bracteolatus, Senecio Neaci, Paramela. II- Cromatografía de partición sobre columna de ácido silícico. Se realizó con los siguientes componentes fenólicos: fenol, o-cresol, m-cresol, carvacrol, eugenol, isoeugenol; y sus mezclas: o-cresol-m-cresol; o-cresol-carvacrol; o-cresol-m-cresol-fenol. Esta técnica no es rápida y presenta inconvenientes en la resolución de mezclas. No fue aplicada a fracciones fenólicas de aceites esenciales. III- Cromatografía en fase gas-líquido. Se la dividió en dos partes, según se consideraran:a- Columnas simples (contienen un solo tipo de fase estacionaria).b- Combinación de columnas(cada columna contiene fases estacionarias distintas). En el primer caso se trabajó con columnas polares, como la de succinato poliester de di etiléneglicol (col."P"), polipropilen glicol (col. "R") y diacetato hexa isobutirato de sacarosa (col."SAIB"); y con columnas no polares como la de grasa de silicona (col."O")y Apiezón "L" (col."Q"). Las fases estacionarias se hallaban recubriendo soportes pulverulentos inertes, en una proporción de 10% en peso. Los resultados tabulados a continuación se obtuvieron en condiciones operatorias previamente determinadas y los parámetros de retención relativos, estaban referidos en todos los casos al fenol. Compuestos Fenólicos Col."P" Col.SAIB Col."R" Col."O" Col."Q" 200°C 200°C 200°C 175°C 170°C Fenolo-cresol 096 1,17 1,13 1,40 1,50 Ald.salicílico 0,55 0,76 0,65 1,55 2,00 m-cresol 1,25 1,42 1,41 1,50 1,73guayacol 0,84 1,02 0,91 1,71 2,22o-etilfenol 1,11 1,38 1,50 1,98 2,35 2,4 xilenol 1,26 1,39 1,54 2,18 2,70 2,6 xilenol 0,84 1,09 1,03 1,89 2,54 3,5 xilenol 1,67 1,95 2,04 2,41 2,95p-etil fenol 1,58 1,94 2,02 2,29 2,74 3,4 xilenol 2,00 2,20 2,34 2,72 3,40timol 1,50 2,40 2,66 3,54 4,97 carvacrol 1,67 2,55 2,82 4,63 5,35 eugenol 1,98 2,75 2,67 5,55 7,77 p-n-amil fenol 3,55 6,00 6,50 8,60 10,90 isoeugenol 3,40 4,30 4,35 8,15 14,40 Los datos presentados son los volúmenes de retención relativos de la cromatografía de cada compuesto puro. También se cromatografió la mezcla total de los fenoles mencionados. En el segundo caso, se hicieron combinaciones binarias, con las columnas R, P y Q;y se estudiaron los resultados. Aquí es interesante destacar la posibilidad de predecir los resultados de volúmenes de retención relativos, aún cuando las condiciones operatorias de ambas columnas no coincidan, pues si bien los resultados experimentales no concuerdan con los calculados, el orden de salida de los fenoles no altera. De la comparación de los métodos utilizados en este estudio, se llega a las siguientes conclusiones: 1- Tanto la cromatografía de adsorción como la de fase gas-líquido proporcionan datos reproducibles y exactos, dentro de ciertos ñímites de error. 2-Ambos métodos son rápidos de llevar a cabo y su poder de resolución es evidente. 3- Los métodos pueden proporcionar una idea bastante acertada de la complejidad de las muestras y en algunos casos los datos pueden ser decisivos, para una comfirmación. En resumen, tanto la cromatografía en fase gas-líquido como por adsorción sobre placas de ácidos silícico pueden ser aplicadas en el análisis de los compuestos fenólicos de los aceites esenciales; en cambio, resulta poco recomendable la partición en columna de ácido silícico hidratado. Fil: Vázquez, Aída Teresa. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina. application/pdf https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n1118_Vazquez spa Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales info:eu-repo/semantics/openAccess https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar Cromatografía de componentes fenólicos de aceites esenciales info:eu-repo/semantics/doctoralThesis info:ar-repo/semantics/tesis doctoral info:eu-repo/semantics/publishedVersion http://repositoriouba.sisbi.uba.ar/gsdl/cgi-bin/library.cgi?a=d&c=aextesis&d=tesis_n1118_Vazquez_oai

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