Nanoestructuración y magnetismo de planos y partículas de óxidos formando nanotubos y esferas huecas.

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La síntesis de nanoestructuras y arreglos ordenados de nanopartículas de óxidos en sistemas más complejos es un desafío actual para la comunidad científica. Existen grandes esfuerzos para obtener materiales y estructuras con al menos una de sus dimensiones en la escala del nanómetro. Estas nanoestr...

Descripción completa

Detalles Bibliográficos
Autor principal: Saleta, Martín E.
Formato: Tesis NonPeerReviewed
Lenguaje:Español
Publicado: 2011
Materias:
Nanotecnología
Nanotubes
Nanotubos
Magnetism
Magnetismo
Vanadium oxide
Oxidos de vanadio
Hollow spheres
Esferas huecas
Manganites
Acceso en línea:http://ricabib.cab.cnea.gov.ar/323/1/1Saleta.pdf
Aporte de:
Repositorio Institucional Centro Atómico Bariloche e Instituto Balseiro (RICABIB) de Instituto Balseiro
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En este trabajo se presentan resultados de la síntesis y caracterización de propiedades físicas de materiales nanoestructurados con diferentes morfologías como: nanotubos y nanopartículas (nanogranos) que forman microesferas huecas. En primer lugar se presentan resultados sobre síntesis y estudios estructurales, morfológicos, vibracionales y magnéticos en NT’s de óxido de vanadio (VOx). Las muestras fueron sintetizadas por un proceso sol-gel seguido de un tratamiento hidrotérmico prolongado. Los NT’s de VO_x están conformados por capas alternadas de óxido de vanadio y de surfactante (n-amina). El surfactante actúa como esqueleto, otorgando dureza y rigidez a la estructura. La capa del óxido está constituída por iones V en estado de oxidación 4+ y 5+ lo cual le otorga a la nanoestructura una viabilidad en aplicaciones tecnológicas muy importantes. Se han utilizado diferentes estrategias de síntesis: utilización de diferentes óxidos precursores de vanadio y utilización de diferentes compuestos orgánicos como surfactante (n-amina – C_nH_2n+1NH_2 con n = 4, 6, 8, 12, 14 y 16 y diáminas). Se ha podido correlacionar la distancia de separación entre capas y los modos vibracionales con el número de átomos de C de la cadena del surfactante. También se ha cuantificado el contenido de iones V”4+, los cuales contribuyen al magnetismo del sistema de diferentes maneras. Además, se han realizado tratamientos de dopaje con iones de metales de transición con el objetivo de estudiar cómo influyen los iones de dopaje en las propiedades magnéticas del sistema. Se encontró que los tratamientos de dopaje con iones Co y Ni reducen significativamente el contenido de V”4+. Por otro lado, también se comprobó la viabilidad de intercalar en la estructura un polímero conductor, como la polianilina. Éste, combinado con el pentóxido de vanadio en estado masivo, ha mostrado un gran rendimiento como cátodo de baterías recargables de Li. En todos los NT’s estudiados, se ha determinado y cuantificado el contenido de iones V”4+; el cual es un parámetro esencial para el desarrollo de futuras aplicaciones tecnológicas de los NT’s. Por último, dentro de este contexto, se caracterizó la estabilidad térmica de los NT’s. Este último estudio muestra una disminución del contenido de V”4+ debido a la pérdida de moléculas de agua remanentes de la síntesis, las cuales se hallaban intercaladas en la estructura. En segundo lugar se presentan resultados de muestras sintetizadas por técnicas de aerosol. Dentro de esta temática se fabricaron por la técnica de spray-pirólisis microesferas huecas cuyas paredes están constituidas por nanogranos de manganita La_2/3Ca_1/3MnO_3. Estas microesferas fueron estudiadas estructural y magnéticamente, obteniendo un comportamiento similar al de NT’s granulares (constituidos, también por nanogranos) del mismo material. Se caracterizó además en forma individual las propiedades de transporte eléctrico de esferas aisladas mediante la realización de curvas corriente-voltaje utilizando las puntas de un nanomanipulador. Las mediciones realizadas son coherentes con un modelo de conducción por barreras túnel, desarrollado por J. Simmons en la década de 1960. The synthesis of nanostructures and ordered arrays of oxide nanoparticles in more complex systems is an actual challenge among the scientific community. Many efforts are dedicated toward the development of materials and structures with at least one dimension on the nanometer scale. These nanostructures include: nanoparticles (NP’s), nanotubes (NT’s), nanowires (NH’s), thin films (PD’s) and nanograins forming larger structures. In this thesis we present the synthesis and characterization of physical properties of nanostructured materials with different morphologies, such as nanotubes and nanoparticles (nanograins) forming hollow microspheres. First we present results on the synthesis and structural, morphological, vibrational and magnetic characterization of vanadium oxide (VOx) NT’s. The samples were synthesized by a sol-gel process followed by a prolonged hydrothermal treatment. The VOx NT’s are composed of alternating layers of vanadium oxide and surfactant (n-amine). The surfactant acts as skeleton, giving strength and hardness to the structure. The oxide layers are formed by V ions in oxidation states 4+ and 5+, which provide a nanostructure with the proper viability for very important technological applications. We have used different strategies of synthesis: through the variation of vanadium oxides used as precursors and by using different organic compounds as surfactant (namine - CnH2n1NH2 with n = 4, 6, 8, 12, 14 and 16 and di-amines). It was possible to correlate the separation distance between layers and the vibrational modes with the number of C atoms in the chain of surfactant. We have also quantified the V4+ ion content, which contributes to the magnetism of the system in different ways. In addition, we have performed doping treatments with transition metal ions in order to study the influence of doping ions on the magnetic properties of the system. We found that the doping treatments with Co and Ni ions reduce significantly the content of V4+. On the other hand, we have also tested the feasibility of the insertion of a conductive polymer in the structure, such as the polyaniline. This combined with vanadium pentoxide in bulk, showed a great performance as cathode of rechargeable Li batteries. In all the studied NT’s, we have identified and quantified the concentration of V4+ ions, which is an essential parameter for possible technological applications of these NT’s. Finally in this context, we have characterized the thermal stability of the NT’s. This study shows a decrease in the V4+ ions content due to the loss of the remaining water molecules from the synthesis, which were incorporated into the structure. Secondly, through the spray pyrolysis technique we have made hollow microspheres whose walls are made by manganite La2=3Ca1=3MnO3 nanograins. These microspheres were structu- rally and magnetically studied, obtaining a behavior similar to granular NT’s (consisting also of nanograins) of the same material. Finally, we characterized the transport properties of isolated spheres through the measurement of current-voltage curves using the tips of a nanomanipulator. These measurements are consistent with the tunnel barriers conduction model, developed by J. Simmons in the 60’s. 2011-03-22 Tesis NonPeerReviewed application/pdf http://ricabib.cab.cnea.gov.ar/323/1/1Saleta.pdf es Saleta, Martín E. (2011) Nanoestructuración y magnetismo de planos y partículas de óxidos formando nanotubos y esferas huecas. / Nanostructuration and magnetism of planes and particles of oxides forming nanotubes and hollow spheres. Tesis Doctoral en Física, Universidad Nacional de Cuyo, Instituto Balseiro. http://ricabib.cab.cnea.gov.ar/323/

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