Obtención por vía electroquímica y caracterización de estructuras metálicas

Durante el transcurso de la presente Tesis Doctoral se estudió el proceso de formación por vía electroquímica y la caracterización de nanoestructuras unimetálicas de Pd y Rh, así como también del par bimetálico Rh-Pd, sobre sustratos carbonosos de HOPG y CV. Para ello, se emplearon técnicas electroq...

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Detalles Bibliográficos
Autor principal: Querejeta, Ariana Leila
Otros Autores: García, Silvana Graciela
Formato: tesis doctoral
Lenguaje:Español
Publicado: 2017
Materias:
Tecnología de los materiales
Electrodeposición
Partículas bimetálicas
Paladio
Rodio
HER
Acceso en línea:http://repositoriodigital.uns.edu.ar/handle/123456789/3338
Aporte de:
Repositorio Institucional Universidad Nacional del Sur (UNS) de Universidad Nacional del Sur
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description Durante el transcurso de la presente Tesis Doctoral se estudió el proceso de formación por vía electroquímica y la caracterización de nanoestructuras unimetálicas de Pd y Rh, así como también del par bimetálico Rh-Pd, sobre sustratos carbonosos de HOPG y CV. Para ello, se emplearon técnicas electroquímicas convencionales y de caracterización superficial, tales como microscopía STM y AFM ex-situ, SEM, EDX y XPS. Las potenciales propiedades electrocatalíticas para la reacción de hidrógeno fueron analizadas para el sistema bimetálico Rh-Pd/CV. Inicialmente, se analizó la electrodeposición de los metales individuales, Pd y Rh, sobre HOPG y CV. Para ambos sustratos, la deposición metálica siguió un mecanismo de nucleación y crecimiento 3D controlado por difusión. Los depósitos logrados fueron caracterizados por AFM corroborando el mecanismo propuesto. En todos los casos, se pudieron analizar los sitios activos preferenciales para la nucleación, morfología y el tamaño de los cristales generados. Para el sistema Pd/HOPG, fue posible obtener, dependiendo de las condiciones de polarización empleadas, estructuras unidimensionales sobre los bordes de escalón del sustrato. Además, se logró demostrar la deposición espontánea de Rh sobre HOPG activado. Las imágenes de AFM mostraron cristales de diversos tamaños y formas, generando principalmente grandes aglomerados con el incremento del tiempo de inmersión. El análisis EDX confirmó la presencia de C y Rh en la superficie del sustrato. Seguidamente, fue posible generar estructuras bimetálicas Rh-Pd/CV, mediante la deposición secuencial de los metales, aplicando escalones potenciostáticos, a partir de electrolitos conteniendo los cationes individuales. La caracterización por AFM mostró cristales cuasi-hemisféricos distribuidos uniformemente sobre la superficie y el análisis XPS detectó la presencia de ambos metales, constituyendo una estructura tipo core-shell. Finalmente, se analizó cualitativa y cuantitativamente, el efecto electrocatalítico de las nanoestructuras bimetálicas de Rh-Pd generadas frente a la reacción del electrodo de hidrógeno (HER). El modelo Volmer-Heyrovsky-Tafel (VHT) fue utilizado para obtener el conjunto de parámetros cinéticos, simulando perfectamente el comportamiento de esta reacción en un amplio rango de sobrepotenciales.
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