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  • En esta tesis se estudian fases metaestables del sistema Mg-Nb con estructura cristalina bcc, sintetizadas por medio de molienda mecánica. La motivación del trabajo son las interesantes propiedades para almacenamiento de hidrógeno reportadas para el compuesto metaestable Mg_3Nb, obtenido en forma de película delgada. Los materiales se prepararon moliendo en atmósfera controlada mezclas Mg-Nb con distintas relaciones atómicas en el rango 0,5:1-3:1. Durante la síntesis se utilizaron estrategias combinadas de hidruración, deshidruración, y molienda para lograr una mezcla eficiente de los metales. Los materiales se caracterizaron por XRD, DSC, TG, TEM y SEM. De manera complementaria, se realizó el refinamiento de los difractogramas mediante el método de Rietveld. Asimismo, se estudió la interacción de las muestras con H2 utilizando técnicas volumétricas. El resultado principal del trabajo es la obtención de una solución sólida sustitucional Mg-Nb en el caso de la mezcla equimolar, que mantiene la estructura bcc del Nb. Esta fase tiene un parámetro de red (3,341 Å) mayor al del Nb metálico (3,302 Å), en acuerdo con el mayor radio atómico del Mg respecto al del Nb. La composición de esta solución se ha estimado en Mg_0,46Nb_0,54. Los materiales preparados con un mayor contenido de Mg muestran una fase bcc muy similar a la obtenida en el caso de la mezcla equimolar y un exceso de Mg, lo cual sugiere que no es posible incorporar más Mg en la estructura del Nb. Los materiales con defecto de magnesio presentan dos fases con estructura bcc y distinta proporción Mg:Nb, probablemente debidas a inhomogeneidad en la muestra. Las soluciones incorporan hidrógeno si se las mantiene a temperaturas en el rango 200-300 ºC y a presiones de H_2 de 6 MPa durante 3 días, dependiendo de la composición de la mezcla. Durante este proceso la estructura bcc se mantiene, pero aumenta el tamaño de celda. El contenido de hidrógeno absorbido por las soluciones es bajo, del orden del 0,3 % en peso en el caso de la mezcla equimolar hidrurada a 275 ºC. Los materiales con Mg en exceso no absorben hidrógeno, aún a temperaturas de 400 ºC; mientras que las mezclas con menor contenido de Mg son más reactivas, pudiendo hidrurarse la solución a 200 ºC. Tanto la solución sólida como su hidruro son metaestables, pero requieren temperaturas cercanas a 300 ºC para descomponerse.